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                气相色谱质谱联用▽仪 GC-MS

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                GC-MS 6800检测酒类中的甜蜜素

                发布日期:2019/12/26 15:19:44  点击次数:265

                概述甜蜜素是食品生产中常用的甜味添加剂,其甜度是蔗糖♂的3040,控制限量︾对人们的身体健康有重要意义。《GB 2760-2014 食品添加剂使用标准》中用于界定食品添加剂使用范围的食品分类系统,白酒◥属于蒸馏酒,不允许使用甜蜜素。本方法参照GB/T 5009.97-2003及相关文㊣ 献资料,对白酒中的甜蜜素经提取后,在冰浴条件下,与亚硝酸钠发生重氮化反应生成衍生物环己醇亚硝▓酸酯,衍生物进入气相△色谱质谱联用仪进行分离检ζ 测。


                1 实验部分

                1.1  仪器与试剂

                江苏救世博平台仪器股份有限公司气相色谱-质谱联用仪:GC-MS 6800

                甜蜜素标准储♀备溶液:称取一定量的甜蜜素标准品(纯度为99.0%)于干燥容量瓶中,用水配成1000m/kg标准储备溶液。

                试【剂均为优级纯,试验用水为二次蒸》馏水。

                1.2  仪器工作条件

                1.2.1  气相色谱条件

                DB-5毛细管色○谱(30m ×0.25mm,0.25um);载气:氦气(纯度为99.999%),载气流量1.0mL/min;进样口温↓度250℃,进样量1.0uL,进样方式为分流进样,分流比10:1;程序升温:初始温度为40℃,保持时间10min,以25℃/min速率升至270℃,保持时间5min

                1.2.2  质谱条件

                电∮子轰击离子源(EI),四ζ级杆温度150℃,接口温度280℃;采集方式为选择离子监测扫描(SIM),溶剂延迟时间6min,选择3个监测离子质荷比(m/z)为55,81,83

                1.3  实验方法(略)

                结果与讨●论

                2.1 特征和离子的选择

                甜蜜素的主要衍生物环己醇亚硝酸酯作为定性和定量,如图1。保留时间8.511min.定性离子(m/z)为55,81,83。定量离子为55。质谱图见图2.


                图1、甜ㄨ蜜素衍生物在①总离子流色谱图

                Figure 1Cyclamate derivatives total ion chromatogram

                 

                2、甜蜜素衍生物的质谱图

                Figure 2Cyclamate derivative spectrum

                 3、甜蜜素衍生物在SIM扫描下的离子流↙色谱图

                Figure 3 Cyclamate derivative SIM under scanning ion chromatogram

                 

                 4、甜蜜素衍生物在SIM扫描下的质谱图

                Figure 4 Cyclamate derivative SIM under scanning spectrum

                2.2 前处理∑条件选择

                2.2.1 衍生时间选择

                准确「吸取的1ml甜蜜素储备液溶液按照上述衍生步骤进行衍生化,甜蜜素衍生◎物浓度为㊣ 200ug/mL,衍生反应时间分别设置↘为10min20min30min40min50min,考察反应时间对反应的影响。结果表明,随着时间从10min升至30min,衍生物信号响应㊣值逐渐增加,随着反应时间的延长,响应值反而出现降低,因此,衍生反应温度30min最佳。

                2.2.2  硫酸浓度的选择

                准确吸〓取的1mL甜蜜素储备液溶液按照上述衍生步骤进行衍生化,甜蜜素衍生〇物浓度为200ug/mL,冰浴↑反应条件下,加入50g/L的亚硝酸钠和分别为50g/L75g/L100g/L125g/L150g/L。结果表明,酸度从50g/L100g/L,反应衍生物信号响应值明显增加,浓度升高时,响应值出现减Ψ 少,因此,最终衍※生反应酸度为100g/L

                2.2.3 亚硝酸钠浓度对衍生反应的影响

                准确吸取的1ml甜蜜素储备液溶液按照上述衍生步骤进行衍生化衍生▓化,甜蜜素衍生物浓度为200ug/mL,冰浴反应条件下,加入100g/L的硫酸,和分别为30g/L50g/L70g/L90g/L亚硝酸钠。结果表明,酸度从30g/L50g/L,反应衍生物信号响应值明显增加,浓度升高时,响应值出现减〓少,因此,最终亚硝酸钠衍生反应为50g/L

                3 实验数据

                3.1  精密度和重复性实验

                准确移取∑储备液500uL于离心管中,用水定容20mL按照上述标样衍生步骤进行衍生化,衍生物浓度为100ug/mL,平行制备反应液6次,用GC-MS测定。考察衍生方法的重现性以及组分保留时间㊣ 和峰面积的相对标准偏差,6个平行样的谱。结果表明,保留时间RSD0.98%,峰面积RSD6.00%,,具体实验数据如下表1所示 。

                表1、重ζ 复性测试结果

                Table 1, repeatable test results

                样品名称

                保留时间

                保留时间RSD%

                峰面积

                峰面积RSD%

                1

                8.611

                0.98%

                96798

                6.00%

                2

                8.518

                99549

                3

                8.406

                105518

                4

                8.431

                99798

                5

                8.411

                87708

                6

                8.410

                96500


                3.2  线性关系和检测限

                准确吸取浓度为10ug/mL的甜蜜素标准溶液10ul50ml离心管中对应衍生物浓ξ度分别为2ug/mL10ug/mL20ug/mL100ug/mL200ug/mL,按照○上述标样衍生化步骤进行衍生化,进行线性测试。实验所得线性方程为:y=940.43x-3525.57,线性相关系数为0.9984,如图5所示。

                5. 线性关系︽图

                Figure 5Linear

                3.3 回收率测试

                选择2mg/kg50mg/kg200mg/kg的标样添加浓度,对某品牌白酒进行回收率实验,每个浓度◥分别做三次平行样,按处理样品的方法处理¤加标后的样品并测试,采用外标法定量,测试结果如下表2所示。

                浓度/mg/kg

                回收率1/%

                回收率2/%

                回收率3/%

                平均回收率/%

                2

                109.6

                104.7

                107.7

                107.3

                50

                99.84

                113.7

                103.5

                105.7

                200

                108.3

                114.9

                116.7

                113.3

                表2、回收率▆测试结果

                Table 2, the recovery test results

                3.4 实际样品╳测试

                按照上述样品处理方法对不同品类的白酒样品进行前处理和衍生》化,使用GC-MS6800进行测试,测试结果如下表3所示:

                样品

                甜①蜜素含量/mg/kg

                酒样品1

                N.D.

                酒样品2

                N.D.

                酒样品3

                N.D.

                酒样品4

                N.D.

                酒样品5

                N.D.

                注:“N.D”表示未检出

                3.、酒中甜蜜素含量Ψ 测试结果

                 4 结论

                本实验采用GCMS-6800,在SIM扫描模式下对酒中的甜▅蜜素进行测试和分析,方法稳定可靠,线性范围好,灵敏度高,受杂质峰的干扰小,能够有效地对酒中的卐甜蜜素进行定性定量分析。


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